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                紅外光譜法在空氣中遊離二氧】化矽含量測定上的↓應用

                日期: 2017-07-24
                瀏覽次數: 1301
                案例名稱: 紅外光譜法在空氣中遊離☆二氧化矽含」量測定上的◣應用

                摘要:?遊離二氧◣化矽含量是空氣中粉塵汙染物測定的重要組成部分,本文采用標準曲線法測定二氧化矽含量,方法簡單,回收率☆效果理想。

                在煤礦、金礦等礦石采集行業、陶瓷加工及耐火材料行業等工作現場,以及火∏力發電廠周邊的空氣中含有較多的遊離二氧〇化矽。長期接觸此類空氣√會損傷人的呼吸系統,嚴重的ζ可能導致矽肺病,因此控制和監測空氣中遊離二氧化矽含量顯得尤為重要。

                空◆氣中遊離二氧化矽主要成分為α-石英,本文參照“G BZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定-第四部分:遊離二氧化矽含量”選用標準曲線法測定樣品二氧〇化矽含量操作簡單,結果準確。

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                關鍵詞: 紅外光譜法 ?藥品(食品)包裝材料 ?定性檢測


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                點擊查看相關產ω 品:FTIR-650傅裏葉變換紅外光譜儀



                · 原理

                空氣中遊離二氧化ㄨ矽主要成分為α-石英,可采用◣標準α-石英建立標準曲線,再將樣品測定的吸光度值代入其中,從而得到樣品中遊離二氧化※矽含量。

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                ·?實驗條件

                儀器及附件:

                ? ??FTIR-650 傅裏葉變換紅外光譜儀

                ? ??壓片模具

                ? ??壓片機

                ? ??瑪瑙研缽

                ? ??紅外烘烤◥箱

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                藥品:?

                ? ? 標準α-石英(純度99%)

                ? ??溴化鉀KBr (光譜純)

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                ·?樣品采集

                根據測試目的,樣品采集地點、采集時間均有所不同,具體■方法參見GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大於0.1mg時,可直接用於方法測定遊離二氧化矽的含量。

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                ·?樣品前處≡理

                準確稱量濾膜上粉塵的質量(G),然後√將受塵面向內對折3次,放在瓷坩堝內,置於低溫灰化爐或電阻爐(小於600℃)內灰化,冷卻後,放入幹燥器內待用。

                稱取溴化鉀和灰化後粉塵樣品的混合樣250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混勻後,連同壓片模具一起放入【幹燥箱(110±5℃)中10min. ?將幹燥後的混合》樣品置於壓片模具中,加壓15~20MPa,持續約1min,制備出的錠片作為樣品。

                取空→白濾膜一張,同樣處理,作㊣ 為空白對照樣品。

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                · 標準曲線的建立

                準確稱Ψ取大樣(標準α-石英與溴◢化鉀的混合樣,標準α-石英含量為10μg/mg)10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg(見表1、圖一),分別加入溴▽化鉀粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之後分別於瑪瑙★研缽中混勻並全部轉移至壓片模具中,在壓片機下壓片。以空氣為背景掃描制得△的錠片,記錄其900~600cm -1 的紅外ζ譜圖。

                紅外光譜法在空氣中遊離二∩氧化矽含量測定上的〓應用卐

                紅外光譜法在空氣中遊離二↘氧化矽含量測定◥上的應用

                以827~628cm -1 為基線,分別記錄標準曲線在800cm -1 的吸光度A,並以標準α-石英相對◥質量為縱坐標、以◤對應吸光度A值為橫坐標建立標準曲線,求出曲線方程及R2(見圖1)。

                紅外光譜法在空氣中∩遊離二氧化矽含量測定上的應用

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                ·?標準曲線的驗證:

                準確□稱取大樣的質量(精確至0.001g)加∴入溴化鉀粉末至總重量為250mg,然後將其全部轉移至壓片模具中壓◣片。

                以空氣為背景掃描制得的錠片,記錄其900~600cm -1 的紅外譜】圖。將800cm -1 附近的吸光度值代入標準曲線方程,計算出回收率(見表2)。

                ?紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

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                ·?總結

                采用“標準曲線法”測定空氣中遊離二氧化矽含量,操作簡單,方法準確,回收率驗證效♀果理想,是測定空氣中遊離二氧化矽的理想測試方法。




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