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                紅外光譜法在橡膠鑒↓定分析中的應用

                日期: 2017-07-24
                瀏覽次數: 1190
                案例名稱: 紅外光譜法在橡■膠鑒定分析中的應用

                ? ? ??紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術,隨著紅外〖儀器的不斷完善和發展,特別是計算機技術的發展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實際樣品測試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁腈橡ξ 膠的方法。

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                在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進◣行分析鑒定的方法。

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                點擊查看相關產品:FTIR-650傅裏葉變換紅外光譜儀


                1. GB/T 7764-2001常規方法

                此法適用於測試異戊二烯■橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡◣膠、矽橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或並用膠料(並用膠裏的小比例聚合物含量質量比一般不應低於20%)的鑒定,但此法不適用於定量分析。


                1.1 方法提要

                本方法通過對≡橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。

                (1) 熱解物的↘鑒定

                將少量制備好的膠樣,置於有氮氣流的試管中,試管放在小型可調溫電爐中,溫度控制◤在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解。取幾滴熱解物塗到※鹽片或單晶矽片上。然後在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )範圍內記』錄紅外光譜。


                (2)薄※膜的鑒定

                硫化橡膠薄膜鑒定

                1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解於1,2-二氯苯中,並過濾將濾液塗在鹽片上使溶劑揮發幹凈形成薄膜,然後在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )範圍內記錄其紅外光譜。

                200℃降解法:取少量制備好的膠樣,於200℃士5℃經短時間加熱降解,先將〗降解的膠樣溶於1,1,1-三氯乙烷,然後再溶於二氯甲烷中。將溶液塗在鹽片上使溶劑揮發幹凈形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )範圍內記錄紅外光譜。

                ?

                生膠薄膜的鑒▲定

                取少量制備好的膠樣,溶解於合適的溶劑中々並過濾。然後將濾液塗〓在鹽片上使溶劑揮發幹凈,然後在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )範圍內記錄紅外光譜。


                1.2 測定應用實例:

                樣品:橡膠(溫州三環橡塑制品有ω 限公司)

                樣品處理方法:熱解法

                使用儀器:FTIR-650(幸运快3科技股份有限公司)

                測試結果:

                紅外光譜法⊙在橡膠鑒定分析中的應用

                紅外光譜法在橡膠鑒定分析】中的應用

                在熱解法中當光譜上出現下列吸收峰,不能用於橡膠鑒定,這些吸『收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區別於其它橡膠的紅外特征吸收□主要體現在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強吸收,從圖2上可以看出,在2240cm -1 處有很強的吸收,所以∮測試的橡膠樣品是屬於丁腈橡膠。

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                2. 衰減全反射法(ATR)

                由於FTIR傅立葉紅外具有高能量〓輸出功能,並配有高靈敏度檢測器,因而近年來衰減全反射法被廣泛用於橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面塗層〓和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等,測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件◣簡稱為ATR附件,當今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類:水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和⊙單次反射ATR。前三類都屬於多次內反射█ATR,最後一類屬於一次內反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。

                衰減全反射法比傳統測試方法要方便,制樣快。其原理與傳統的有點區別,利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。



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