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                幸运快3原№子熒光光度計在海水中汞含量測定的◇應用

                日期: 2018-01-02
                瀏覽次數: 406
                案例名稱: 天津港〓東原子熒光光度計在海水中汞含量╲測定的應用

                原子熒光光度計測量微量和痕量汞的分析方法,是各個領域國家標準以及國際標準測定汞的首選標準分析方法,是各種樣品中汞測定的仲裁法

                由於汞極易被還原為汞單質的特性,在使用原子熒光光譜儀實際的分析應用中汞的的測試幹擾小,需要特別強調的是測試時儀器的靈敏度要高,以及簡單可行的樣品處理方案,降低樣品空←白降低方法的檢出限。使用幸运快3原子熒光光譜儀實測了渤海某海域淺□表層海水的汞含量,方案實測數據顯示使用該儀器測試汞,靈敏度極高,檢出限低。

                海水監測規範中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要檢測的重要項目。本方案采】用國家海水監測規範(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,該方法汞的含量為1ug/L時重復性相對標準偏差小於國標要求的2.5%;再現性相對標準偏差小於10.2%;分析樣◥品的相對誤差小於6.5%。使用天津港東⌒ 原子熒光光譜儀測定海水中汞,滿足國家海水監測規範的定量限要求。

                ?

                一、適用範圍和應用領域

                適用於大洋、近岸及河◣口區海水中汞的測定;本方法為仲裁法

                ?

                二、方法原理:

                水樣經硫酸-過硫酸鉀消化後,在還原劑硼氫化鉀的作用下,汞離子被還原成單質◇汞。以氬氣為載氣將汞蒸氣帶入原子熒光光度計的原子化器中,以特種汞空心陰極燈為激發光源,使天津港東AFS-GD300原子熒光光度計檢測其熒光強度ω 值,同時測試標準熒光值,計算樣品中的含量。

                ?

                、實驗條件:

                1、儀器:

                ????天平:感量0.01g

                ????電熱板

                ????AFS-GD300原子熒光光度計(幸运快3) ?

                ????空心陰極燈(北京有色院)

                氬氣鋼瓶??

                實驗室常規設備

                2AFS-GD300原子熒光光度計(幸运快3)儀器參考分析條件:

                光電倍增管負高壓280 v

                燈電流30mA

                爐高:10mm

                載氣流速:400ml/min

                屏蔽氣流速:1000ml/min

                測量方式;標準曲線法

                讀數方式:峰面積

                讀數時間;10s

                進樣體積;1.2ml

                3、試劑

                3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(國藥集團)

                3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(國藥集團)

                3.3、鹽酸羥胺:AR25g

                3.4、過硫酸鉀:AR500g

                3.5、硼氫化鉀:AR100g

                3.6、氫氧化鉀:AR500g(?優級純)

                3.7、鹽酸※羥胺溶液(100g/L):稱取5g鹽酸羥胺溶於水中,稀釋至50mL容量瓶中。

                3.8、過硫酸◥鉀溶液(50g/L):稱取5g過硫酸鉀溶於水中,稀釋至100mL容量瓶中。

                3.9、硫酸溶液:在攪拌下,將28mL硫酸緩慢地加入500mL水中,稀釋至1000mL

                3.10、硝酸:1+19載流

                3.11、硼氫化鉀溶液(0.05g/L):稱取0.5g硼氫化鉀溶解於預先溶有1g的氫氧化鉀的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氫氧化鉀溶液中,待用,用時現配。

                3.12、汞標準儲備▃液:(1.000g/L)中國計量科學研究院GBW08617

                3.13、汞工作標準溶液:(10ug/L10%硝酸介質

                ?

                四、測試步驟

                4.1、試樣消化:

                A、量取50mL海水樣品於50mL具塞刻度試管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL過硫酸鉀溶液(3.8),放㊣ 置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min後,冷卻至室溫,滴加1.0mL鹽酸羥☆胺溶液(3.7),混均,此液為樣品消化液。

                ????B、量取50mL純水於50mL具塞刻度試管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL過硫酸鉀溶液(3.8),放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min後,冷卻至室溫,滴加1.0mL鹽酸羥胺溶液(3.7),混均,此液為樣品空白╱液,與樣品同時測定。

                4.2、標準〓工作溶液的制備:

                取汞工作『標準溶液(10ug/L,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.04.0mL分別於50mL容量瓶中,用硫酸(3.9)定容,混均,與樣品同時測定。

                ?

                五、結果計算:

                按照國標方法僅需要將處理好的海水樣品(3.1A)與標準同時同條件測試,得到▼熒光強度值,並按下公●式計算結果:

                幸运快3原子熒光光↙度計在海水中汞含量測定的應用

                c為水樣中汞的濃度,單位ug/L

                m為標準曲線計算出的標準含汞濃度單位為ug/L

                k為體積∩校正系數1.09;如有稀釋△再乘以稀釋倍數;

                表一為渤海某域淺表層海水分析測試結果;

                照上述國標測試方法實測了渤海某海域淺表層海水總汞含量,結果見下圖1、表1;圖一為按照國標要求濃度及方法配制的工作曲線,

                ?

                1 海水中汞測試結果

                樣品編號

                取樣量ml

                測得值ug/L

                樣品含汞ug/L

                RSD%

                渤∩海淺表層海水

                50

                0.029

                0.032

                6.41

                渤海淺表層】海水

                50

                0.029

                0.032

                渤海淺表層海水

                50

                0.03

                0.033

                渤海淺表層海水

                50

                0.03

                0.033

                渤海淺表層海水

                50

                0.032

                0.035

                渤海淺表層海水

                50

                0.034

                0.037

                使用幸运快3AFS-GD300型原子熒光光譜儀測汞工作曲線,相關系數0.9998,線性非常好;線性回歸方程:A=7943.79c-193.653

                ?

                圖一 汞測試工作曲線

                ?

                幸运快3原子熒光光№度計在海水中汞含量測定的應用


                ?

                對樣品在消化前進行了汞的加標回收率實驗驗證,回收率範圍在103.9%-109.2%之間,結果令人滿意。結果見下表2

                2 加標回收率試驗:

                樣品編號

                加標量ug

                測得值ug/L

                回收率%

                渤海某海域淺表層海水

                0

                0.031


                渤海某海域淺表層海水

                0.023

                0.059

                109.2

                渤海某海域淺表層海水

                0.046

                0.08

                103.9

                渤海某海域淺表層海水

                0.091

                0.129

                105.7

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用

                ?

                六、方法的精密度和檢出限:

                國家海水監測規範(GB17378.4-2007)推薦的↓原子熒光法,國標要求汞的含量為1ug/L時重復性相對標準偏差小於2.5%;實測了含汞1ug/L溶液測←試精密度,RSD1.1%,見圖二。再現性相對標準偏差小於10.2%;分析樣品含汞僅為0.034ug/L的相對誤差小於6.5%

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中汞含量測定的應用


                ?

                七、結論

                應用幸运快3AFS-GD300型原子熒光光度計測定海水中汞ω具有靈敏度高,檢出限低,分析結果穩定可靠等優點,實用︻性很強。

                參考文獻:(海水檢測規範ζ )2007版 第四部分海水分析

                ?

                備註:

                測試所用的所有器皿必須在硝酸(1+3)溶液中浸泡24小時後,再用純水沖洗幹凈方能使用。


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