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                幸运快3原子熒光光度◤計在海水中砷含量測定的應用∏

                日期: 2018-01-02
                瀏覽次數: 160
                案例名稱: 天∮津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用

                原子熒光光度,是測量微量和痕量砷的有效分析方法。目前許多國家標準對於測定含量的方法,原子熒光光度計已經作為首選的標準分析方法,是各種樣品中砷測定的仲裁法

                海水監測規範中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要檢測的重〗要項目。本方案采用國家海水監測規範(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,使用幸运快3原子熒光光度計實測了渤海某海域淺表◢層海水的砷含量

                該方法∏的檢出限小於0.01ug/L,砷的含量為4ug/L時重復性相對標準偏差為0.7%,小於國標要求的3%;再現性相對標準偏差小於10.8%;分析樣品的相對誤差小於2.1%。用天津港東原子熒光光度計測定海水中砷,滿足國家海水監測規範的定量限要求。

                使用天津港東原子熒光光度計測定海水中砷,分別采用了標準曲線法和標準加入校正法都得到了滿意的結果,尤其是標準加入校正法更是適合基體未知的水樣測試。

                一、方法原理:

                樣品經過消解後,加入適量硫脲和抗壞血酸將試樣中的砷還原為三價,用硼氫化鉀做還原劑,將三價砷還原為砷化氫,由載氣帶入原子化器中進行原子化使用砷特制空心陰極燈做光源,使天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計檢測其熒光強度值,同時測試標準熒光值,計算樣品中的含量。

                二、實驗條件:

                1.?儀器:

                (1)??天平:感量0.01g

                (2)?電熱板

                (3)?AFS-GD300AS原子熒光光度計(幸运快3) ?

                (4)?砷空心陰極燈(北京有色院)

                (5)?氬氣??

                (6)?G2 ??60ml ?玻璃砂芯≡漏鬥?

                2.?AFS-GD300AS原子熒光光度計(幸运快3)儀器參考分析條件:

                (1)?光電倍增管負高壓280 v

                (2)?燈電流60mA

                (3)?爐高:8mm

                (4)?載氣流速:300ml/min

                (5)?屏蔽氣流速:800ml/min

                (6)?測量方式;標準曲線法及標準加入校正法

                (7)?讀數方式:峰面積

                (8)?讀數時間;10s

                (9)?進樣體積;1.2ml

                3.?試劑

                (1)?鹽酸:ρ=1.19g/mL(國藥集團)

                (2)?砷標準儲備液:(1.000g/L)中國計量科學研究院購(GBW08611)

                (3)?砷工作標準溶液:(100ug/L)10%鹽酸介質

                (4)?載流:(1+19)鹽酸

                (5)?硼氫化鉀+氫氧化鉀:(20g/L+2g/L)稱取2g硼氫化鉀溶解於預先溶有0.2g的氫氧化鉀的水中,稀釋到100ml,待用,用時現配。

                (6)?抗壞血酸:AR25g

                (7)?硫脲:AR500g

                (8)?硫脲-抗壞▲血酸混合液:稱取5g硫脲(3.8)和5g抗壞血酸(3.7),用水溶解稀釋到100ml。用時現配。

                (9)?0.45um濾膜:用0.5mol/L鹽酸豎立浸泡大於12h,用純水洗至中性,密封保存。

                三、測試步驟

                3.1 試樣處理

                ????用濾膜(3.9)放入G2漏鬥中將海水樣品過濾,溶液備用。

                A、移取海水樣100ml,置於150ml具塞錐形瓶中,樣品加入10ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.8)2ml,混均,放置20min之後,與標準同時測定。

                B、移取純水100ml,置於150ml具塞錐形瓶中,加入10ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.9)2ml,混均,放置20min之後,與樣品同時測▲定。

                3.2 標準工作溶液的制備:取砷工作標準溶液(100ug/L),0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0;5.0mL於50mL容量瓶中,加入鹽酸(1+1)5ml,加入硫脲+抗壞血酸混合液(3.8)1mL,水定容,混均,放置20min之後,與樣品同時測定。

                四、結果

                完全按照上述國標測試方法實測了渤海某海域淺表層海水總砷含量,結果見下圖1、表1;為按照國標要求濃度及方法配々制的工作曲線圖一,用幸运快3AFS-GD300AS型原子『熒光光度計測砷工作曲線,相關系數0.9999,線性非常好;線性回歸方程:A=759.308c-25.2386;實測數據可見幸运快3原子熒光光度計由於采用了獨特的電路ξ 設計儀器本底值極低,本次測試樣品空白僅有42.83個數,而10ng砷標信號高達7578.85熒光值,可見儀器信噪比極佳,非常適合各種物料中痕量砷等元素的測量,儀器良好的性能保證了測試結果的準確性。

                按照國標方法僅需要將處理好的海水樣品(3.1A)與標準同時同條件測試,得到熒光強度值,並按下公式計算結果:

                c = m * k

                c為水樣中◆砷的濃度,單位ug/L;

                m為標準曲線計算出的標準含砷濃度單位為ug/L;

                k為體積校正系數1.12;如有稀釋再乘以稀釋倍數;

                表一為渤海某域淺表層海水分析測試結果;

                1海水測試結果

                樣品編號

                取樣量ml

                (3.1A)

                待測液體積

                (3.1B定容)

                測得值ug/L

                相對誤差%

                渤海淺表層海水

                10

                25

                1.46

                0.46%

                渤海淺表層海水

                20

                25

                1.47

                0.23%

                渤海淺表層海水

                25

                25

                1.47

                0.23%

                空白

                25ml體積

                25

                0.007


                ?

                ?????結果可見不同稀釋倍數得到結果的相對誤差符合國標規定的相對誤差2.1%,結果令人滿意。

                ?

                ?圖一砷測試工作曲線

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


                對樣品進行了砷的加標回◣收率實驗驗證,回收率範圍在99.6%-105.1%之間,結果令人滿意。結

                果見下表2;

                2加標回收率試驗

                樣品編號

                加標量

                測得值ug/L

                回收率%

                渤海某海域淺表層海水

                0

                1.467


                渤海某海域淺表層海水

                1.4

                3.01

                105.0

                渤海某海域淺表層海水

                2.8

                4.25

                99.6

                渤海某海域淺表層海水

                5.6

                7.43

                105.1

                渤海某海域淺表層海水

                10.18

                11.86

                101.8

                ?

                五、方法的精密度和檢出限

                使用樣品空白測試十一次計算方法的檢出限為0.0061ug/L;國標建議用含砷5ug/L溶液測試精密度,由於樣品含砷較低,使用了4ug/L砷溶液測試了╱精密度,RSD為0.7%,遠低於國標要求的重復性標準偏差小於3%的規定。重復測試六次海水樣品如下圖二;帶入樣品體積校正系數1.12,六次平均結果為1.475ug/L,計算樣品測試精密度為1.27%。

                ?

                圖二樣品測試精密度

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


                ??

                圖三?4ug/L砷溶液測試精密度

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


                ?

                圖四 ?樣品空白檢出限測試

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


                六、標準加入校正法

                采用標準加入校正法測試了該海水樣品中的砷含量,測得樣品含砷1.44ug/L,加標回收率100.24%。使用幸运快3原子熒光光度計的標準加入校正法測試也得到了滿意的結果,尤其是標準加入校正法更是適合很多基體未知的水樣測試。

                幸运快3原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用

                ?

                ?

                七、結論

                應用幸运快3AFS-GD300AS型原子熒光光度計測定海水中砷具有操作簡單,快速準確,基體幹擾少,分析結果穩定可靠等優點,實用性很強。

                參考文獻:(海水檢測規範)2007版 第四部分海水分析


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