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                幸运快3原子▲熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應〓用

                日期: 2018-01-02
                瀏覽次數: 193
                案例名稱: 幸运快3原子熒光光↑度計在化妝品中硒含量測定上的ζ 應用

                原子熒光光度計是測量微量和痕量硒的有效方法。目前許多國家標準對♀於測定含量的方法,原子熒光光度計已經作為推①薦的標準分析方》法之一

                硒元素在化妝品中作為衛生規範@ 設定的限制添加物質,經常需要檢測總硒含量。目前國◤家化妝品安全規範(2015)推薦的測定方法為』2,3-二氨基奈分子熒光法,不僅分析操作過程繁〖瑣,還使用有機和有毒害試劑。

                本方案提供了化妝品中硒的測試方法。該方法簡單♀快速準確,稱取1.00g樣品時,方法的檢出限為0.0025ug/g, 最低定量濃※度0.01ug/g ,滿足國家化妝品衛生安全規範的定量限要求。

                一、方法原理:

                樣品經過消解後,加入適量鹽酸將試樣中的六價硒還原為四價,用硼氫化鉀做還原劑,將四價硒還原為硒化氫,由載氣帶入原子化㊣ 器中進行原子化使用硒特制空心陰極燈做光源,使天津港東原子熒光光度計檢測其熒光強度值,同時測試標準熒光值,計算樣品中的含量。

                二、實驗條件:

                1.?儀器:

                (1)?分析天平:感量0.0001

                (2)?電熱板

                (3)?AFS-GD300AS原子熒光光度計(幸运快3) ?

                (4)?硒空心陰極燈(北京有色院)

                (5)?氬氣???

                2.?儀器參考分析條件:

                (1)?光電倍增管負高壓300v

                (2)?燈電流60mA

                (3)?爐高:10mm

                (4)?載氣流速:400ml/min

                (5)?屏蔽氣流速:1000ml/min

                (6)?測量方式;標準曲線法

                (7)?讀數方式:峰面積

                (8)?讀數時間;10s

                (9)?進樣體積;1.0ml

                3.?試劑

                (1)?鹽酸:6mol/L

                (2)?硒標準儲備液(1.000g/L)標準物質♂研究所購

                (3)?硒工作標準溶液(100ug/L)5%鹽酸介質

                (4)?載流:1+5鹽酸

                (5)?硼氫化鉀:1.5%+0.5%氫氧化鉀

                三、測試步驟

                3.1試樣處理

                ????稱取試樣約1.000-2.000g,置█於錐形瓶中,同時做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機溶劑,先在電熱板上低溫揮發。若為膏霜型樣品,可與現在水浴中加熱時瓶壁上的樣品融化流入▼瓶的底部。加入數粒玻璃珠,然後加入硝酸10ml,由低溫至高溫加熱消解,當消解液體積減少到2-3ml,取下冷卻。加入高氯酸2-5ml,繼續加熱消解,不時緩慢搖動使均勻,消解至冒白煙,取下。稍冷後〖加入鹽酸(1+1)5ml.繼續加熱至產生白煙,立即取下,加入鹽酸(1+1)10ml,轉移入25ml比色管中,定容25ml,混均,待測。

                5.1標準工作溶液的制備:取硒工作標準溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL於25mL容量瓶中,加入鹽酸(1+1)10ml,定容,混均,與樣品同時測定。

                四、測定結果

                使用幸运快3AFS-GD300AS型原子熒光實測化妝品樣品如圖1;2

                1工作曲線

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定『上的應用

                ?

                2樣品實測例1

                ?

                幸运快3原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應用


                ????對兩種化妝品樣品進行了硒的加標回收率實驗←驗證,回收率範圍在90%-98%之間,結果◤見下表1;

                1硒加標回收率結果

                樣品編號

                含量

                加標量

                測得值

                回收率

                白肌液1

                0.011

                0.5ug/g

                0.498

                97.45%

                白肌液2

                0.0054

                0.2ug/g

                0.185

                90.1%

                白肌液1

                0.011

                0.3ug/g

                0.296

                95.18%

                白肌液2

                0.0054

                0.15ug/g

                0.145

                93.3%

                ?

                五、結論

                應用天津①港東AFS-GD300AS型原子熒光光度計測定化妝品中硒具有操作簡單,快速準確,基」體幹擾少,分析結果穩定可靠等優點,實用性很強。

                參考文獻:(化妝品安全衛生規範)2015版


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