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                熒光分光光度法在水質中石油類★含量測☆定上的應用

                日期: 2018-06-07
                瀏覽次數: 185
                案例名稱: 熒光分光ξ 光度法在水質中石油類含量測定上№的應用

                FL-010

                熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

                幸运快3科技股份有限公司? 應用分∩析部

                摘要:

                ?將水中石ω油類物質定義為被正己烷萃取出,並且在激發波長310nm、發射波長360nm下進行熒光檢測的物質。通常這些物質會對人⌒類及自然造成危害和汙染。因此通過檢測水中石油類物質可以間接控制水質(地表水、地下①水及飲用水)的汙染。

                本文以測定水質中石油類物質含量為例,依據SL 366-2006《水質 石油類的測定——分子熒光光度法》,應用港東F-380型熒光分光光度計對石油類物□質含量進行測定。結果證明此方法操作簡便,線性良好〗是測定水質中石油類物質含量的理想方法。

                方法檢測濃度範圍為0.015~50 mg/L。

                ?

                關鍵詞:熒光分光光度法 水質 石油類物質

                ?

                一、原理:

                水中石油類物質用正己烷萃取後,經激發光源照射,分子產生躍∮遷。當分子從激發態返回基態的振動能級時,以熒光形式釋放吸收的能量發出分子熒光。此熒光強度在一定濃度範圍內與水中石♀油類的含量成正比。

                二、實驗條件:

                1、儀器及附件:

                ?? 幸运快3 F-380 型熒光分光光度計?

                ?? 熒光石英比色皿???

                2、分析條件:

                激發波長:310nm

                發射波長:360nm

                3、藥品:

                (1)正己烷(色譜純,本底熒光強度應小於5.5,若不符↑合需要進行蒸餾提純);

                (2)無水硫酸鈉(優級純,粒狀,臨用前在200~250℃下幹燥4h);

                (3)硫酸溶液(優級純,與水體積比(1+1));

                (4)1000mg/L油標準儲備液(國家標準↘物質中心,用正己烷稀釋成100mgL溶液(臨用前配制)等。

                4、其它:

                (1)500mL分液漏鬥(配聚四氟乙烯旋塞);

                (2)500mL棕色廣口瓶(預先經過定容檢定帶標線);

                (3)50mL容量瓶 若幹;

                (4)濾紙;

                (5)漏鬥等。

                三、實驗方法

                1、水樣采集和保存

                單獨定容采水樣,應連同表層水一並采集,並盛裝水樣至樣品瓶標線。

                當需要報告一段時間內石油類物質的平均濃度時,應在規定的時間間隔分別采集水樣,而後分別進行測定。

                當只測定水中乳化狀態和溶解性油時,采樣時應註意避開漂浮在水表面的油膜層,宜在水面以下20~50cm處采樣。

                水樣采集後應立即加入硫酸(與水體積比(1+1))酸化,使水樣pH≤2,並於約4℃下冷藏保存,24h內測定,也可將萃取後的▽品貯存於帶磨口玻璃塞的玻璃瓶中,約4℃下保存周內進行測定。

                2、萃取


                熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

                ?


                3、空白試樣

                量取10.00mL正己烷代替水樣傾入分液漏鬥,按上表流程中“將水樣移入分液漏鬥”及以後的步驟制備樣品空白試樣。

                4、標準曲線

                取6個50mL容量瓶分別加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL100mg/L的油標準使用液,用正己烷定容至標線,搖勻待測。

                此標準系列的濃度分別為0.0mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L。以正己〖烷為參比,測定熒光強度,經空白校正後,以熒光強度為縱々坐標,以石油類質量為橫坐標,繪制標準曲線。

                5、樣品測定

                先測定樣品空白溶液的熒光強度,再依次測定各樣品溶液的熒光強度。

                ?

                四、計算方法

                熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

                式中:

                c——所測水樣中石油類的含量,mg/L;

                m——根據扣除樣品後的熒光強度從校準曲線中查出樣品◢相應石油類的質量,mg;

                v——水樣體積,mL;

                註:計算結果需扣除空白值。

                ?

                五、測定結果

                應用港東F-380型熒光分光光度計的“光度測定”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強度,根據計算公式得到水質中石油類物質的含量。

                ?

                六、結論

                采用熒光分光光度法測定水質中石油類物質的含量,操作簡單,方法準確,是一種理想的方法。

                ?

                七、註意事項

                1、使用的器皿應避免有有機物的沾汙

                可以使用硫酸、硝酸、鉻酸洗液ζ等。不應用肥皂以及任何合成洗滌劑清洗。

                2、玻∏璃器皿清洗方法

                先用自來水沖洗器皿,然後在被洗容器中倒入清洗液,充分洗滌內壁後,用蒸餾水清洗器皿(至少5次),再用重蒸餾水清洗3次,晾幹後用正己烷漂洗三次,自然晾幹。

                3、應配備一套專門用於油測定的玻璃器皿。

                4、分液漏鬥♀的磨口處、活塞處不應塗抹凡士林。

                5、殘留在正己烷中的水相可用顆粒狀無水硫酸鈉進行處理,使之脫Ψ去水相。不使用粉末狀硫酸鈉是因為其吸水後極易凝固,使過濾困難。

                6、萃取分層過程中如果有乳狀液存在於兩相之間,並且大於總體積的1/3,則應將溶液至少靜置1h,以保證水相和有機相充分分離。

                7、定容采樣,並將樣品全部移入分液漏鬥進行萃取,從而減少油類附著於容器內壁上引起的誤差。

                8、如樣品中有兩含量高於50mg/L,應取相應體積萃取液用正己烷稀釋後進行測定。

                9、註意熒光石英比色皿的清潔。

                檢驗方法:往熒光石英比色皿中註入正己烷測定其熒光強度,然後再重新註入正己烷測定其熒光強度,若前後兩次熒光強度值不變即視為▲潔凈,否則應清洗比色皿,再進行檢查¤,直至潔凈為止。

                ?

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