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                原子熒光光度計測試食▽品蜂蜜中鍺含◥量的應用

                日期: 2018-06-25
                瀏覽次數: 357
                案例名稱: 原子熒光光度①計測試食品蜂蜜中鍺含▓量的應用

                摘要:

                鍺是人體必》需的14種微量元素之∑ 一,一般食品中鍺含量很低,主要來源於保健加入。如保健飲品中的有機鍺等,1967年日本淺◢井一彥博士利用化學方法獲得了有機鍺化合⌒ 物,隨後被視為了保健品在日美等國風靡一時,曾經一些國家更是把它做為促進動植物『生長的、提高免疫力的、抗癌消炎、制造功能性食品』的添加劑,應用於農牧業生產和食品加工。然而最↙新醫學研究表明,長期攝取含鍺食品會如同重金屬一樣積累在人體,導致人【精力下降、腎功Ψ 能不全等危害。因此國家制定了相應的檢測方法和限量要求︼的國家標準和行業標準。

                食品中鍺◤的檢測方法主要有紫外分光光度法,原子吸收分光光度法、化學發光光度法,熒光免疫分光光度法,原子熒光』光譜法。氫化物原子熒光光譜法是近年來發展起來的痕量檢測方法,其檢出限↓低,適合於低含量樣品的檢測,食品Ψ 安全國家標準GB/T5009.151-2014規定了食品中鍺的原子熒光光譜法為第一法。該方法是在磷酸介質中,用雙氧水作為預氧化劑等,發生氫化物載入原子熒光光度計測試的方法。本方案使↑用了港東AFS-GD300型原∏子熒光光度計實測了罐頭食品蜂蜜中鍺的含量,加標回收率結果滿意。

                1、原理

                ?? ?食品試樣采用硝酸硫酸全消解的方法,在酸性介質中鍺被氧化成四價鍺,四價鍺與硼氫化鉀作用下生成揮發性的鍺的氫化物,並由載氣帶入原子╱化器中進行原子化,在特制的空心☉陰極燈照射下,基態鍺原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與鍺的含量成∏正比。最後根據標準系列進行定量計算。

                2、試劑:

                本實驗用酸為優級純,其它試劑◇為分析純。

                2.1硝酸:ρ=1.42g/mL GR

                2.2硫酸:ρ=1.84g/mL GR

                2.3磷酸

                2.4過氧化氫30%

                2.5氨水(優級純)

                2.6磷酸溶液(V/V): 1+4

                2.7氫氧化鉀溶液(5g/L

                2.8硼氫化鉀溶液(30g/L):稱取15g硼氫化鉀溶於氫氧化鉀(5g/L)中,定容至500ml,混勻,用前現配。

                2.9載流:5%磷酸溶液

                3.0 標準儲備液:(1000mg/L)中國計量科學研究院GSB? 04-1728-2004

                3.1鍺的工作標準溶液:用20%磷酸溶液將鍺標準△溶液逐級稀釋至500.0ug/L

                3、實驗條件:

                3.1、儀器:

                分析天平:感量0.0001

                可調溫☆式電熱板

                AFS-GD300 型原子熒光光度計(幸运快3)?

                鍺空心陰極燈(北京有色院)

                氬氣??

                3.2、儀器參考○分析條件:

                光電倍增♀管負高壓:280 v

                燈電流:60mA

                爐高:8mm

                載氣流速:500ml/min

                屏蔽氣流速:1000ml/min

                4、測試步驟:

                4.1試樣處理

                稱取試樣約1-2g,置於250mL錐形瓶中,加入10-15mL硝酸,加硫酸2mL,搖勻,蓋上小漏◆鬥,放置過夜。

                次日置於電熱板上加熱,再加熱過程中,如果發現溶液變成↙棕色,則需要將錐形瓶取下,補加少量硝酸,緩慢消解,至消化液淡黃色或無色時,繼續加熱至開始冒白煙時,將錐【形瓶取下稍冷後,緩慢加入1ml過氧化氫,加熱,重復兩次,以除去殘留的硝酸,並加熱到白煙出現。將錐形瓶取下,冷卻。將溶液●移入25ml容量瓶中,加入5ml磷酸,用¤水稀釋至刻度,搖勻,同時做試劑空白試驗。待測。

                4.2標∴準工作溶液的制備:

                50mL容量瓶依次加入酸溶液(2.3) 10.0ml;然後加入鍺工作標準溶液500g/L,0; 1.0;2.0;4.0; 8.010.0mL50mL容量瓶中,用水定容到50ml,混待測。此標準系列濃度為010.020.040.080.0100.0ug/L

                5、測試結果

                儀器按照前述條件設『置好後,需要充分運行預熱,待達到熱平衡後,首先用標準空白進樣,待讀數穩定後,開始測試標準系列,再轉入樣品測試之前,再進入空白測量狀態,取ぷ均值作為樣品空白,隨後依次測定試樣。測試完畢後處理計算數據。按照方法需要將處理好的待測樣品(4.1A)與標準同※時同條件測試,得到熒光強度值,並■按下公式計算結果:

                原子熒光光度計測試食品蜂蜜中卐鍺※含量的№應用〇ω

                w為樣品▅中鍺的量,單位mg/kg

                c為標準曲線計算出的標準含鍺濃度單位為ug/L

                v為樣品體積單位為L

                K為稀⊙釋倍數;

                m為稱取樣品的量單位為kg

                ?

                按照前述樣品處理方法實測了代表樣品市售洋槐蜂蜜樣品的總鍺含量;用幸运快3AFS-GD300 型原子熒光光度計實測樣品結果如圖1;圖1為實測鍺工作曲線,工作曲線相關系數0.997,線性較好;線性回歸⊙方程:A=10.5532x-42.345

                實測數據可見原子熒◇光光譜法靈敏度高,線性佳,精密度好。非常適合各種樣品中痕量鍺元素的測量,儀器良好的性能保證了測試結果ㄨ的準確性。表1為市售洋槐蜂蜜樣品分析測試結果;

                ?

                ?

                ?

                ?

                1工作曲線

                ?原子熒光光度計測試食品蜂蜜中鍺含量的應用


                ?

                1蜂蜜】中鍺測試結果???

                樣品編號

                取樣量g

                樣品含鍺mg/kg

                均值mg/kg

                RSD%

                洋槐蜂蜜-1

                1.1318

                0.11

                0.11

                4.84%

                洋槐蜂蜜-1

                1.1406

                0.11

                洋槐蜂蜜-1

                1.1931

                0.11

                洋槐蜂蜜-1

                1.1784

                0.10

                洋槐蜂蜜-1

                1.2129

                0.11

                洋槐蜂蜜-1

                1.0340

                0.10

                ?

                對洋槐蜂蜜樣品進行了鍺的測試以及加標回收率驗證實驗,回收率範圍在89.3%-108.5%之間,結果№見下表2

                原子熒光光度計測試食品蜂蜜中鍺含量的應用

                ?

                2洋槐蜂@ 蜜鍺加標回收率結果

                樣品編號

                含量mg/kg

                加標量mg/kg

                測得值

                回收率

                蜂蜜-1

                0.11

                1.05

                93.79

                89.3%

                蜂蜜-2

                0.11

                1.71

                1.8558

                108.5%

                ?

                6、結論

                由於鍺形成氫化物的酸度範圍對測試靈敏度影響較大,標準和待測樣品磷◥酸濃度要完全保持一致;食品安ζ 全國家標準采用0.8%的硼︾氰化鉀,靈敏度低,不能形成檢測平臺,穩定性差,本方案使用了3%的硼氰化鉀獲得了較〓為滿意的靈敏度。應用幸运快3AFS-GD300型原子熒光光度計測定測定食品中的微量鍺分析◎靈敏度好、精密度高,操作簡便。分析結果穩定可靠,實用性很強。

                ?

                操作註意事項◇:

                所用玻璃儀器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去離子水清洗後待用。


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