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                紅外光譜法在╳水質中油類物質含量測定上的應用

                日期: 2017-07-24
                瀏覽次數: 2392
                案例名稱: 紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

                摘要:?環境水中石油類汙染物的含量是反映水質的指標之一,本文采用三波長定量測試水中油含量,樣品測試方便,數據準確。環境中水中的石油類來自工業∩廢水和生活汙水ω的汙染。油類物質在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散於水中以及吸附於顆粒上或以乳化狀態存在於水中的油,被微生物分解時,將消耗水中溶氧,容易使水質惡化。礦物油是由烷☆烴、環烷烴及芳香烴□ 組成的混合物。本文參照“G B/T 16488- 1996

                《水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水,測定結果準確,避免使用“標準油”。

                ?

                關鍵詞: 紅外光譜法 ?水中油 ?定量檢測


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                點擊查看相關產品:FTIR-650傅裏葉變換紅外光譜儀


                · 原理

                水中油類物質是由烷∏烴、環烷烴及芳香烴〗組成的混合物,可用四氯化碳萃取,測定總萃取物。然後將萃取液用矽酸鎂吸附其中動植物油等極性物質後,測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm -1 、2960cm -1 或3030cm -1 處有吸收,可根據上述三個波數位置的吸光度值計算其含量。

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                ·?實驗條件

                儀器及附件:

                FTIR-650 傅裏葉變換紅外光譜儀

                1cm 石英具塞比色皿

                ?

                試劑:?

                四氯化碳(CCl 4 ):環保用,天津★基準試劑有限公司;

                正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] ?分析純:成都市科龍化工試劑廠;

                姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;

                甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析純:天津市江天化工技術有限公司;

                無水硫酸鈉(Na 2 SO 4 )分析純:北京化工廠;

                氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學試劑有限公司;

                鹽酸(HCl)分析純:天津化學『試劑一廠;

                ??

                ·?樣品前處理

                將水樣全部轉移至分液漏鬥中,用20ml四氯化碳洗◥滌采樣瓶,洗滌液並入分液漏鬥中,調PH≤2,加入20g氯化鈉,充分震蕩2min充分靜置,將萃取液流經鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏鬥,用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏鬥,將萃取液、洗滌液一並放入容量瓶中。用四氯化碳標至刻線、搖勻。

                ????

                · 測定結果

                1、校正系數的測定:

                以四氯化碳為溶劑,分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作參比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分別測量三種溶液在2930cm -1 、2960cm -1 和3030cm -1 處的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。這三種溶液在上述波數處的吸光度滿足公式:

                C=X?A 2930 +Y?A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F),

                式中:

                C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L;

                A 2930 、A 2960 、A 3030 -各對應波數下測得的吸光度值;

                X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應的校正系數;

                F-脂肪烴對芳香烴的校正因子,即正十六烷在2930cm -1和3030cm -1 處的吸光度之比;

                對於正十六∮烷(H)和姥鮫烷(P),由於其芳香烴含量為零,即A 3030 - A 2930 /F =0,則F=A 2930 (H)/A 3030 (H);

                C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H);

                C(P)=X×A 2930 (P)+Y×A 2960 (P);

                由此可求出X、Y、F的值。

                對於甲苯(T),則有:C(T)=X?A 2930 (T)+Y?A 2960 (T)+Z[A 3030 (T)- A 2930 /F],由此式可得Z值。

                經過計算校正系數X、Y、Z、F值分別為:126.6、

                242.5、1575和63。

                ?

                2、校正系數的檢驗:

                按體積比5:3:1分別準確量取正十六烷、姥鮫烷※及甲苯

                配成混合烴。準確稱取適量的混合烴配●置不同濃度的系列溶

                液,測量其在A 2930 、A 2960 、A 3030 的吸光度(見圖1)並計算混

                合烴的濃度、回收率(結果見表1)。


                (1) 測試譜圖

                紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

                (2)回收率

                紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

                ·?總結

                使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時,可有效避免樣品中特性基團的化合物相對含量』的突變而引起測量誤差。根據國標公式計算的混合烴的濃度與真實值比較,回收率滿足環境檢測要求,是測定油類物質的理想方法。



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